測(cè)量pH值時(shí)是否出錯(cuò)?
當(dāng)您開(kāi)始測(cè)量時(shí),適當(dāng)?shù)膒H測(cè)量技術(shù)似乎勢(shì)不可擋。問(wèn)題,我應(yīng)該多久校準(zhǔn)一次?和我應(yīng)該何時(shí)更換我的電極?對(duì)于任何開(kāi)始pH測(cè)量過(guò)程的人來(lái)說(shuō)都很常見(jiàn)。
在整個(gè)公司多年經(jīng)驗(yàn)中,團(tuán)隊(duì)已經(jīng)看到了很多好的(和壞的)pH測(cè)量實(shí)踐,所以我們編制了一份關(guān)于pH測(cè)量的錯(cuò)誤的清單,以及關(guān)于做什么的建議。
以下是我們的技術(shù)人員經(jīng)??吹降腻e(cuò)誤
錯(cuò)誤#1:存放電極干燥
不正確的電極存儲(chǔ)是我們不時(shí)會(huì)看到的。偶爾我們會(huì)遇到不使用存儲(chǔ)解決方案存儲(chǔ)的電極。通常,其背后的基本原理是干燥儲(chǔ)存將使電極保持惰性并且可以更長(zhǎng)時(shí)間存活。
實(shí)際發(fā)生的是,如果保持干燥太久,電極會(huì)干燥,可能是**性的。pH電極的傳感玻璃由三個(gè)不連續(xù)的玻璃層組成:水合外玻璃凝膠層,干燥中間層和水合內(nèi)層。水合層負(fù)責(zé)為電極提供檢測(cè)pH變化所需的靈敏度。
通過(guò)干燥電極,會(huì)嚴(yán)重降低其靈敏度!
這會(huì)導(dǎo)致pH值漂移,響應(yīng)時(shí)間變慢,值不正確。幸運(yùn)的是,在大多數(shù)情況下, 您可以通過(guò)將燈泡和接頭浸沒(méi)在pH儲(chǔ)存溶液中**少一小時(shí)來(lái)恢復(fù)干燥的電極。之后,您可以校準(zhǔn)電極并重新進(jìn)行測(cè)試。
錯(cuò)誤#2:擦拭感應(yīng)玻璃
我們懂了。您需要確保您的pH感應(yīng)玻璃在下次測(cè)量時(shí)非常干凈,因此您需要用紙巾徹底擦拭電極。然而,這可能導(dǎo)致比一點(diǎn)殘留緩沖區(qū)更多的問(wèn)題。
為了解這個(gè)問(wèn)題,了解pH電極的工作原理非常重要。
電極向儀表發(fā)送電壓,該電壓基于其浸入的樣品的pH值。擦拭pH玻璃會(huì)產(chǎn)生靜電(想想它就像在地毯上摩擦氣球,然后用它來(lái)制作你的頭發(fā)站起來(lái))。
靜電荷干擾電極的電壓讀數(shù)。當(dāng)電壓讀數(shù)錯(cuò)誤時(shí),電壓被解釋為的pH值也會(huì)被拋棄。除此之外,您通過(guò)適當(dāng)存儲(chǔ)開(kāi)發(fā)的水合玻璃層也會(huì)被中斷。
不要擦拭電極感應(yīng)玻璃,只需用蒸餾水沖洗電極即可 或去離子水。如有必要,可以用不起毛的紙巾 涂抹電極 以去除多余的水分,但要特別注意不要摩擦玻璃表面。
錯(cuò)誤#3:將電極存放在去離子水中
使用純凈水(如去離子水,蒸餾水或反滲透)也是存放pH電極時(shí)的一個(gè)主要錯(cuò)誤。當(dāng)有人用完存儲(chǔ)解決方案但想要保持電極水合時(shí),這種情況**常發(fā)生。然而,這會(huì)產(chǎn)生更大的問(wèn)題。
去離子水幾乎不含離子。pH電極在填充溶液和pH傳感玻璃的水合部分中都充滿了離子。因此,當(dāng)電極浸沒(méi)在沒(méi)有離子的溶液中時(shí),電極中的離子將想要移出溶液以試圖建立平衡。隨著時(shí)間的推移,大多數(shù)離子將離開(kāi)電極,使其無(wú)用。玻璃也會(huì)更快地降解,導(dǎo)致電極壽命縮短。
如果您遇到存放在去離子水或蒸餾水中的電極,請(qǐng)立即將其取出。如果電極是可再填充的,更換填充解決方案。更換填充溶液后,將電極存放在存儲(chǔ)溶液中并進(jìn)行校準(zhǔn)。
JOXTEC提示: 使用存儲(chǔ)解決方案進(jìn)行存儲(chǔ)始終是**佳做法。這將使您的電極保持水合和電離,以獲得**佳效果。
錯(cuò)誤#4:不清潔電極
自從我們在20世紀(jì)80年代發(fā)布pH值以來(lái),我們已經(jīng)看到了許多有趣的應(yīng)用 。隨著各種樣品和物質(zhì)的測(cè)量,從土壤到葡萄酒以及介于兩者之間的一切,隨著它的推出,pH測(cè)量開(kāi)放到實(shí)驗(yàn)室以外的應(yīng)用。
有這么多不同的樣品,有專門為這些應(yīng)用開(kāi)發(fā)清潔溶液是有意義的,因?yàn)樵讷@得準(zhǔn)確的pH測(cè)量時(shí),清潔與校準(zhǔn)同樣重要。
這是因?yàn)樵陔姌O上形成的沉積物覆蓋了傳感玻璃,如食物中的脂肪和油。因此,您將測(cè)量沉積物和樣品,而不僅僅是樣品。臟電極也會(huì)發(fā)生緩慢的響應(yīng)時(shí)間。您甚**可以在值看起來(lái)穩(wěn)定時(shí)記錄該值,但實(shí)際上它正在非常緩慢地漂移到實(shí)際值。即使電極顯得干凈,也會(huì)發(fā)生這種情況; 可能存在非常薄的油或水垢涂層,但不可見(jiàn)。
清潔電極的**佳方法是使用專門配制的pH電極清潔溶液。更好的是使用為您使用電極的應(yīng)用而開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品。例如,清潔溶液可用于去除電極上的葡萄酒沉積物/污漬。這樣,您可以確保殘留物完全從電極上移除。
錯(cuò)誤#5:校準(zhǔn)錯(cuò)誤
校準(zhǔn)**是我們被問(wèn)到的**常見(jiàn)的過(guò)程之一。校準(zhǔn)的頻率(或頻率)是一個(gè)主要問(wèn)題。我們還有很多關(guān)于哪些緩沖區(qū)用于特定應(yīng)用程序的問(wèn)題。有時(shí)沮喪是如此真實(shí),用戶完全停止校準(zhǔn)。幸運(yùn)的是,通過(guò)了解校準(zhǔn)的工作原理,可以解答所有問(wèn)題和挫折。
所有pH電極都依賴于稱為能斯特方程的原理(上文)。能斯特方程取一個(gè)電壓(mV)讀數(shù)并將其與離子濃度(pH)相關(guān)聯(lián)。這種相關(guān)性形成一條直線。
對(duì)于pH電極,pH 7下的理論mV值為0mV(中性),線的斜率為59.16mV。這意味著理論上,對(duì)于每個(gè)pH單位,電極將改變其輸出59.16mV(例如,pH 6**pH 7將是59.16mV / pH單位)。所有這一切都是理論上的,因?yàn)殡S著老化,電極會(huì)改變它們的斜率和偏移。
實(shí)際上,電極的行為可能與理論行為略有不同(例如,58.2 mV斜率和8mV偏移)。校準(zhǔn)通過(guò)使用已知緩沖區(qū)確定電極的實(shí)際斜率和偏移量并相應(yīng)地更新儀表中的算法來(lái)對(duì)此進(jìn)行補(bǔ)償。
提示: 為獲得**佳效果,您應(yīng)確保使用包含樣品的緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。應(yīng)始終包含pH 7緩沖液以獲得偏移(中性)點(diǎn)。這意味著如果您的樣品pH值為8.6,則應(yīng)使用pH 7和pH 10緩沖液。
校準(zhǔn)的頻率**終取決于您對(duì)數(shù)字的準(zhǔn)確程度。每日校準(zhǔn)是理想的; 但是,我們得到的校準(zhǔn)需要一些額外的時(shí)間,而這可能是繁忙的時(shí)間表。
如果您可以在測(cè)量中容忍一點(diǎn)誤差,那么每日校準(zhǔn)并非完全必要,但仍然強(qiáng)烈推薦!
誤區(qū)#6:電極選擇不當(dāng)
所有pH電極都不相同。即使使用**好的技術(shù),您仍然可能無(wú)法獲得**佳測(cè)量結(jié)果。這是因?yàn)槟承╇姌O比其他電極更適合某些應(yīng)用。使用不太理想的電極可以延長(zhǎng)響應(yīng)時(shí)間并縮短電極壽命。
考慮標(biāo)準(zhǔn)pH電極。它通常是玻璃體,末端有一個(gè)大球形燈泡,構(gòu)成傳感玻璃部分。通常存在小的陶瓷結(jié),其允許電解質(zhì)從電極的參考部分流出。該電極適用于各種應(yīng)用,但并非適用于所有樣品。
當(dāng)在半固體,固體或固體懸浮在溶液中的樣品(如葡萄酒,廢水和食物)中測(cè)量pH時(shí)會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。離子含量低的樣品也會(huì)造成響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性問(wèn)題,如飲用水。
在這些情況下,**好使用特別適合這些特定種類樣品的電極。帶有開(kāi)口連接的錐形傳感頭可以直接測(cè)量固體和半固體樣品,無(wú)需制作漿料。 具有多個(gè)陶瓷結(jié)的電極允許電解質(zhì)更快地?cái)U(kuò)散到樣品中,從而在具有低電導(dǎo)率的樣品的pH測(cè)量中具有更高的穩(wěn)定性。
確保您的電極**適合工作對(duì)于良好的測(cè)量**關(guān)重要!
錯(cuò)誤#7:沒(méi)有松開(kāi)或取下填充孔蓋
在可再填充的pH電極的整個(gè)結(jié)構(gòu)中,填充孔螺旋蓋似乎是如此細(xì)微的細(xì)節(jié)。畢竟,它只是防止電解質(zhì)變干,對(duì)吧?是的,但是如果它像**次接收電極那樣擰得很緊,那么你可能會(huì)遇到一些問(wèn)題。
大多數(shù)現(xiàn)代pH電極在技術(shù)上是兩個(gè)電極合二為一:感應(yīng)電極和參比電極。參比電極需要緩慢但穩(wěn)定的電解質(zhì)流出電極并進(jìn)入溶液。
當(dāng)電極填充孔蓋擰緊時(shí),電解液不易擴(kuò)散出電極并進(jìn)入溶液。這種現(xiàn)象就像用手指遮住稻草的一端; 即使底部有一個(gè)洞,只要你的手指覆蓋另一端,液體就不會(huì)逃逸。這導(dǎo)致不穩(wěn)定的讀數(shù)可能永遠(yuǎn)不會(huì)在合理的時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定下來(lái)。
幸運(yùn)的是,解決這個(gè)錯(cuò)誤的方法就是松開(kāi)或取下填充孔蓋。就這么簡(jiǎn)單!
錯(cuò)誤#8:低電解質(zhì)填充水平
可再填充電極允許您在參考隔室開(kāi)始低電量時(shí)補(bǔ)充電解液。但是,如果您不時(shí)不補(bǔ)充電解液,您的pH測(cè)量值可能會(huì)受到影響。
不穩(wěn)定的電極響應(yīng)是電解質(zhì)水平不足的**常見(jiàn)問(wèn)題。
來(lái)自參比接頭的電解質(zhì)流動(dòng)允許完成測(cè)量單元。這**終允許您從pH電極獲取mV值并將其轉(zhuǎn)換為適當(dāng)?shù)膒H值。 通過(guò)保持填充溶液水平距填充孔蓋小半英寸,確保電極得到補(bǔ)充和功能。
錯(cuò)誤#9:探頭浸入不足
很容易想到,只要pH電極接觸樣品,屏幕上顯示的值就會(huì)變?yōu)閜H值。實(shí)際情況是pH感測(cè)部分和參考接點(diǎn)需要完全浸沒(méi)才能正常工作。
讓我們回到參比電極和感應(yīng)電極。pH傳感器起作用是因?yàn)閭鞲胁Ac樣品相互作用并產(chǎn)生與參比電極相比較的電壓(在所有樣品中都是穩(wěn)定的)。如果這些部分中沒(méi)有一個(gè)與樣品完全接觸,則測(cè)量系統(tǒng)不完整,導(dǎo)致錯(cuò)誤的值。
通過(guò)添加足夠的樣品來(lái)浸沒(méi)接合點(diǎn)和傳感玻璃,可以輕松糾正浸沒(méi)問(wèn)題。
參考接合點(diǎn)的位置根據(jù)電極設(shè)計(jì)而變化,因此請(qǐng)務(wù)必查看手冊(cè)以確定接合點(diǎn)的位置。
錯(cuò)誤#10:使用舊電極或過(guò)期電極
就像任何設(shè)備一樣,pH電極需要不時(shí)更換,作為定期維護(hù)的一部分。隨著電極老化,玻璃的傳感部分會(huì)破裂并且比新的時(shí)候反應(yīng)更慢。**終,您的電極將完全停止對(duì)pH值的變化作出反應(yīng)。
有一些數(shù)字與正常運(yùn)作的電極有關(guān)。斜率和偏移是您可以用來(lái)測(cè)量電極功能的常用指標(biāo)。這些數(shù)字可在校準(zhǔn)期間確定。
偏移量只是pH 7緩沖液中的mV讀數(shù),斜率是每個(gè)pH單位的mV變化。在許多米上,可以通過(guò)良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)屏幕自動(dòng)查看這些值。功能電極的斜率在理想值的85-105%之間。偏移應(yīng)為±30mV。
有時(shí),盡管你盡了**大的努力,電極仍然沒(méi)有像你想的那樣表現(xiàn)。如果電極是舊的,可能是時(shí)候更換它了。
錯(cuò)誤#8:低電解質(zhì)填充水平